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當(dāng)前位置:首頁(yè)  >  技術(shù)文章

  • 2022

    9-22

    液相色譜對(duì)于多數(shù)人來(lái)說都是很好上手的儀器了,但是就算是用過幾年、經(jīng)驗(yàn)豐富的分析員都會(huì)習(xí)慣于一些錯(cuò)誤的操作(師傅教錯(cuò)了?),經(jīng)常導(dǎo)致一些儀器故障。方便快捷的分析過程固然重要,但是為了多做樣品而忽略了一些步驟,往往得不償失,哪些操作不能做?哪些懶兒不能偷?那些小概率的故障師傅沒教怎么辦?液相使用過程中有哪四大關(guān)鍵因素要注意?本文一一告訴你哦!流動(dòng)相不過濾因?yàn)閴m?;蚱渌魏坞s質(zhì)微粒都會(huì)磨損柱塞、密封環(huán)、缸體和單向閥,因此應(yīng)預(yù)先除去流動(dòng)相中的任何固體微粒。流動(dòng)相最好在玻璃容器內(nèi)蒸餾,...

  • 2022

    9-20

    1)流動(dòng)池內(nèi)有氣泡如果有氣泡連續(xù)不斷地通過流動(dòng)池,將使噪音增大,如果氣泡較大,則會(huì)在基線上出現(xiàn)許多線狀“峰”,這是由于系統(tǒng)內(nèi)有氣泡,需要對(duì)流動(dòng)相進(jìn)行充分的除氣,檢查整個(gè)色譜系統(tǒng)是否漏氣,再加大流量驅(qū)除系統(tǒng)內(nèi)的氣泡。如果氣泡停留在流動(dòng)池內(nèi),也可能使噪音增大,可采用突然增大流量的辦法除去氣泡(最好不連接色譜柱);或者啟動(dòng)輸液泵的同時(shí),用手指緊壓流動(dòng)池出口,使池內(nèi)增壓,然后放開??煞磸?fù)操作數(shù)次,但要注意不使壓力增加太多,以免流動(dòng)池破裂。2)流動(dòng)池被污染無(wú)論參比池或樣品池被污染,都可...

  • 2022

    9-16

    逆流色譜的原理和發(fā)展逆流色譜的原理和發(fā)展原文:F.EdwardChouThePrinciplesandDevelopmentofCountercurrentChromatography逆流色譜的原理和發(fā)展任何熟悉液液萃取(使用分液漏斗)和色譜(例如HPLC)技術(shù)的人都很容易理解逆流色譜液液萃取的原理(countercurrentchromatography(CCC))。液液萃取為化學(xué)家們分離大量的化學(xué)物質(zhì)提供了一個(gè)簡(jiǎn)單的方法,而且使用的溶劑最少。把樣品溶在兩相溶劑系統(tǒng)中,振搖...

  • 2022

    9-15

    制備液相色譜儀廣泛應(yīng)用在樣品和產(chǎn)品的提取和純化上。隨著合成、植化、生化和制藥等領(lǐng)域?qū)Ω呒兌冉M份的需求不斷增加,制備型液相色譜儀應(yīng)用的領(lǐng)域也在迅速的擴(kuò)大發(fā)展。制備液相色譜儀注意事項(xiàng):一、加裝保護(hù)柱保護(hù)柱的作用是過濾掉來(lái)自流動(dòng)相和樣品的化學(xué)“拉圾”同時(shí)也可以有效除去流動(dòng)相和樣品中的不溶物。盡管現(xiàn)在的色譜儀在流動(dòng)相吸入口、進(jìn)樣閥后部以及在色譜柱的兩端都裝有1、2μm等不同孔徑的濾器,但濾器只能除去不溶性顆粒而不能除去化學(xué)污然,因此,加裝保護(hù)柱是必要的,特別是在分析中藥、中成藥等復(fù)雜...

  • 2022

    9-13

    色譜工作者常會(huì)碰到這樣的問題,什么時(shí)候該換色譜柱了?色譜柱的塔板數(shù)能體現(xiàn)色譜柱的狀態(tài)嗎?確定表明一支色譜柱應(yīng)該“退休”的標(biāo)準(zhǔn),從經(jīng)驗(yàn)來(lái)看,當(dāng)一支色譜柱的塔板數(shù)降低到新柱子時(shí)的百分之多少時(shí)就可以認(rèn)為該色譜柱不能再使用了呢?只看塔板數(shù)作為評(píng)價(jià)色譜柱質(zhì)量的指標(biāo)合適嗎?在您的實(shí)驗(yàn)室里是如何判斷一根色譜柱不可以再用了呢?塔板數(shù)是一個(gè)粗略的指標(biāo),不能作為評(píng)價(jià)色譜柱的標(biāo)準(zhǔn)。通常使用塔板數(shù)來(lái)考察色譜系統(tǒng):將新柱子接到儀器上,根據(jù)色譜柱生產(chǎn)商提供的測(cè)試條件測(cè)試該色譜柱,你應(yīng)該得到和分析報(bào)告上同...

  • 2022

    9-6

    一、峰丟失可能的原因及應(yīng)采用的排除方法1.注射器有毛病,用新注射器驗(yàn)證。2.未接入檢測(cè)器,或檢測(cè)器不起作用,檢查設(shè)定值3.進(jìn)樣溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整4.柱箱溫度太低,檢查溫度,并根據(jù)需要調(diào)整5.無(wú)載氣流,檢查壓力調(diào)節(jié)器,并檢查泄漏,驗(yàn)證柱進(jìn)品流速6.柱斷裂,如果柱斷裂是在柱進(jìn)口端或檢測(cè)器末端,是可以補(bǔ)救的,切去柱斷裂部分,重新安裝二、前沿峰1.柱超載,減少進(jìn)樣量2.兩個(gè)化合物共洗脫,提高靈敏度和減少進(jìn)樣量,使溫度降低10~20度,以使峰分開3.樣品冷凝,檢查進(jìn)樣口...

  • 2022

    9-5

    先說說柱子能不能反沖的問題,色譜柱到底能不能反沖?如果色譜柱兩端的篩板孔徑相同反沖是不會(huì)有什么問題的,從填料流失的角度來(lái)說,粒徑為5um,而篩板孔徑為2um,這種情況下正沖反沖都不會(huì)造成填料的流失;此外,從柱子裝填的角度來(lái)說,裝柱時(shí)是按照與柱身箭頭相反的方向裝填的,與反沖時(shí)的液體流路方向相同,裝柱時(shí)那么高的壓力(通常大于40MPa)下用頂替液沖刷都沒有問題,難道區(qū)區(qū)1ml/min流速下的十幾個(gè)MPa會(huì)造成柱床松動(dòng)?更何況反沖時(shí)通常用的要么是90%水、要么是90%或純的有機(jī)相,...

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